Kami pasti akan menghadapi beberapa masalah yang berkaitan dengan sampel lyophilized dari lyophilizer tersebut. Kami akan membahasnya melalui beberapa fenomena:
1、 Setelah stratifikasi pengeringan beku, lapisan bawah menyusut
Fenomena: setelah stratifikasi pengeringan beku, lapisan bawah menyusut atau seluruh produk menyusut. Beberapa produk dibekukan dengan baik, dan beberapa menyusut menjadi beberapa botol yang hampir kosong.
Analisis: tidak pra beku, sublimasi terlalu cepat. Mungkin suhu atau tekanan lokal dari lyophilizer terlalu tinggi, mengakibatkan pelelehan lokal.
1. Jika zat terlarut obat relatif kecil, masalah seperti itu lebih mungkin terjadi.
2. Apakah sumbat karet dari produk yang menyusut disegel dengan baik. Sebaliknya, jika produk mudah menyerap kelembapan, fenomena ini juga akan terjadi.
Bahan di bagian bawah tidak sepenuhnya kering, dan es batu di bahan pendukung melebur dan runtuh setelah dikeluarkan dari gudang; Bahan dipanaskan terlalu cepat dan terlalu dini setelah memasuki gudang, titik eutektik bahan tidak tercapai, dan lapisan bawah bahan mendidih.
Suhu naik dengan cepat, dan air tidak lepas, menyebabkan bagian bawah mencair.
Suhu transisi gelas obat rendah.
Teknologi pembekuan yang digunakan oleh freeze dryer membutuhkan waktu tertentu. Selama waktu pembekuan ini, beberapa zat yang sedikit larut mengkristal dan mengendap di lapisan bawah bahan, menghasilkan hasil yang berbeda antara lapisan atas dan lapisan bawah setelah bahan dibekukan. Dalam hal ini, suhu sublimasi dapat dikurangi satu kali dan waktu sublimasi dapat diperpanjang.
2 Bekukan pengelupasan permukaan kering
Fenomena: saat menyedot debu, ada banyak gelembung kecil di permukaan, dan satu lapisan permukaan dipisahkan setelah pengeringan beku.
Analisis: permukaan material telah dicairkan sebagian sebelum tingkat vakum lyophilizer memenuhi persyaratan. Pra-pembekuan tidak baik, air tidak sepenuhnya beku, dan air meluap membentuk gelembung selama pemompaan vakum.
Fenomena ini sebagian besar disebabkan oleh migrasi garam ke permukaan sampel beku-kering. Pra pembekuan dapat diperkuat.
Untuk perubahan tekanan kotak depan selama pengeringan primer, karena vakum mempengaruhi kecepatan sublimasi, Anda dapat memeriksa data rekaman pengeringan beku terlebih dahulu untuk melihat apakah ada fluktuasi abnormal pada tekanan kotak depan dan produk. suhu. Selain itu, Anda dapat mengkonfirmasi posisi botol berlapis. Botol di sekitar piring akan menyublim lebih cepat daripada botol di tengah.
Tidak ada perbedaan antara perubahan vakum sebelum dan sesudah dibandingkan.
Kontrol vakum terutama didominasi oleh pasokan panas. Kinerja pompa vakum, kebersihan minyak dan suhu perangkap air merupakan faktor penting.
Selain itu, delaminasi akan terjadi setelah waktu yang lama. Adalah normal untuk mengontrol waktu pengeringan beku. Misalnya, perbedaan suhu antara bagian tengah lapisan pelat dan tepi produk adalah 4-7 derajat (sejumlah besar pengeringan beku). Selama pengeringan beku, waktu pengeringan beku satu kali harus lebih lama.
